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    二氧化硫殘留量測定裝置(藥典標準)
    更新時間:2019-04-24 點擊次數(shù):4207

    產(chǎn)品名稱:二氧化硫殘留量測定裝置(藥典標準)

    規(guī)格:SP-CLCD(S02)

    配件:玻璃組件:圓底燒瓶,回流冷凝管,分液漏斗

    如圖所示:

    A為1000mL雙頸圓底燒瓶;

    B為豎式回流冷凝管;

    C為(帶刻度)分液漏斗.

     

    中藥材二氧化硫殘留量測定方法:

    取藥材或飲片細粉約10g,精密稱定,置兩頸圓底燒瓶中,加水300~400ml和6mo1/L鹽酸溶液

    10ml,連接刻度分液漏斗,并導入氮氣至瓶底,連接回流冷凝管,在冷凝管的上端E日處連接導氣

    管,將導氣管插入250ml錐形瓶底部。

    錐形瓶內(nèi)加水125ml和淀粉指示液1ml作為吸收液,置于 磁力攪拌器上不斷攪拌。

    加熱兩頸圓底燒瓶內(nèi)的溶液至沸,并保持微沸約3分鐘后開始用碘滴定液(0.01 mol/L)滴定,至藍色

    或藍紫色持續(xù)20秒鐘不褪,并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正,

    照下式計算:

    供試品中二氧化硫殘留量(mg/g)= (A-B)×C×0.032×1000

     

    中藥材二氧化硫殘留量測定步驟及操作:
    ①樣品前處理

    用剪刀將固體試樣剪成碎末后混勻,稱取一定量樣品(試樣量可根據(jù)其中亞硫酸鹽含量高低而定)進

    行測定。

    ②蒸餾

    將稱好的試樣置于圓底蒸餾燒瓶中,加入500mL蒸餾水,裝上冷凝裝置,冷凝管下端應插入碘量瓶中

    的25mL乙酸鉛(20g/L)吸收液中,然后在蒸餾瓶中加入10mL鹽酸(1+1),立即蓋塞、加熱蒸餾。當蒸

    餾液約200mL時,使冷凝管下端離開液面,再蒸餾1min,用少量蒸餾水沖洗插入乙酸鉛溶液的裝置部

    分。在檢測試樣的同時做空白試驗。

    ③滴定

    向取下的碘量瓶中依次加入1mL淀粉指示液(10g/L)、10mL濃鹽酸、搖勻之后用碘標準溶液

    (0.010mol/L)滴定至溶液變藍,且在30s內(nèi)不褪色為止,記錄所用碘標準溶液的體積。做3次平衡,取

    平均值。

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